【求助】怎么去除未反应的DCC啊

这个EDCI是另外一种缩水剂么？我用乙醇洗可不可以洗净啊？abczhang(站内联系TA)DCU在有机和水中都有一定的溶解度，但溶解度又不是很好，可以在水中，乙醇中，二氯甲烷中过滤。EDCI是一种可以水溶的缩合剂youwasd(站内联系TA)Originally posted by abczhang at 2024-03-10 15:32:35:

由于我做的反应时DMAP，DCC，三乙胺体系的酯化反应，所以要用到DCC，为了提高反应产率，我通常用的都是过量数倍的DCC。

除去DCC的方法如下：

原理：DCC和水反应生成不溶于水且在一般有机溶剂中溶解性很小的DCU。

方法：加水搅拌，但是通过走完柱子发现还是有大量的DCC没有除净，于是在搅拌时加入一定量的稀盐酸，促进其反应，同时除去DMAP。

最后再将过滤后的溶液冷冻，确保最大量度的析出DCU。

原理上先除去DCC在走柱子，但是先走柱子再除去DCC似乎也行，且有利于加样品。

如果过柱子DCC走的比较靠前沿，因为它在洗脱液里面的溶解性较好，故而走柱子能走出一部分，但是如果你的产物极性也很小的话，走柱子可能就会有少量产物和DCC分的不太开了！

DCC的熔点较低，一般情况下，加水就可以除去大部分了，如果你的东西是固体，剩下的可以重结晶就可以除去大部分了！

另外生成的DCU在非极性溶剂中溶解性不好，大部分可以析出来，实在除不干净就再一遍柱子，极性小一些，DCU基本不会走出来的！

DCC在一般的溶剂中溶解性都不大，反应完后先过滤，蒸掉溶剂后，用乙酸乙酯溶解，冷冻几个小时再过滤，残余的DCC差不多也除尽了。 我的溶剂是水和乙醇。DDC也是一种缩水剂么？我就想把氨基和羧基通过酰胺键给缩合了，你看DDC能好用么？还有，这个冷冻几小时后的原因是什么啊？冻住了怎么过滤啊？honeycat(站内联系TA)Originally posted by youwasd at 2024-03-13 10:25:16:

是我打错了，是DCC。

呵呵，不好意思啊。

是我打错了，是DCC。

如果你用DCC的话，就必须保证反应体系无水，因为DCC是脱水剂，如果你溶剂带水，就把DCC全消耗掉了。冷冻是为了让DCC及其产物DCU析出完全，以便除去。 哦哦，但是我看见过文献用DCC在水中做溶剂的反应啊？难道文献是骗人的？那有没有什么水溶性的脱水剂可以使用啊？honeycat(站内联系TA)Originally posted by youwasd at 2024-03-15 09:31:21:

一定要以水做溶剂吗？我以前做的时候，就因为原料中有点水分，而导致反应不完全。 其实我也不想，主要是带氨基官能团的东西不溶于乙醇，溶于水。

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